Cu-Ti-B 나노 복합분말을 이용한 TiB₂

Abstract

플라즈마 아크 방전법과 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 Cu/Ti/B 나노 복합분말과 Cu/TiB₂ 복합체를 제조하고 특성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 플라즈마 아크 방전법으로 제조된 Cu-Ti-B 계 나노 복합분말(Cu-2.5vol%TiB₂)은 평균입자크기가 약 300nm 인 입자와 평균입자크기가 약 50nm 인 입자가 균일 혼합되어 있었으며, Ti 입자가 Cu 입자에 비하여 상대적으로 작은 입자크기를 나타내었다. 2) 플라즈마 아크 방전법으로 제조된 Cu-Ti-B 계 나노 복합분말은 초기 원료의 조성인 97.69wt.%Cu-2.31wt.%Ti(95vol.%Cu-5vol.%Ti)과는 다른 조성을 나타내었으며, 플라즈마 아크 방전의 챔버압력이 감소하고 챔버내의 수소분압이 증가할수록 제조된 복합분말의 조성은 초기 원료의 조성에 근접하였다. 3) Cu-Ti-B 계 나노 복합분말은 방전 플라즈마 소결 과정 중에 TiB₂ 형성의 In-situ 반응이 일어났으며, TiB₂ 형성량은 소결온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 4) 방전 플라즈마 소결법에 의해 제조된 Cu-2.5vol%TiB₂ 복합체의 소결밀도는 소결온도의 증가와 함께 증가하였다가 800oC 부근에서 포화되는 경향을 나타내었으며, 800℃에서 약 98%의 상대밀도를 나타내었다. 5) Cu/TiB₂ 복합체의 경도는 소결온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었고, 750℃에서 800℃ 구간과 850℃에서 900℃ 구간에서 소결체의 경도가 급격히 감소하였다. 6) Cu/TiB₂ 복합체의 전기전도도는 소결온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 750℃에서 850℃까지 소폭 증가하였다가 900℃에서 비교적 큰 폭으로 증가하는 경향을 나타내었다. 7) Cu/TiB₂ 복합체에는 TiB₂와 티타늄 산화물이 혼재하고 있음을 알 수 있었다.

The present study focused on the synthesis of Cu/TiB₂ composites using Cu-Ti-B system nano composite powder. The nano composite powder of Cu/Ti/B was synthesized by Plasma arc discharge process, and then, it was sintered by spark plasma sintering process. The change in the phase structure, paricle size and chemical composition of Cu-Ti-B system nano composite powder synthesized by plasma arc discharge process were analysed by XRD, FE-SEM, TEM, XPS and XRF. The phase structure, microstructure, mechanical property of composites sintered by spark plasma sintering process were analysed using XRD, XPS, optical microscopy, microvickers and four-terminal probe method. The Cu/Ti/B system nano composite powder synthesized by plasma arc discharge process had an spherical shape mixed uniformly with a particle size of about 20 to 400nm, and Ti particles were relatively smaller than Cu particles. The composition of Cu-Ti-B system nano composite powder was different with its of initial raw material, 97.69wt.%Cu-2.31wt.%Ti (95vol.%Cu-5vol.%Ti), and was close to the composition of initial raw material with decreasing chamber pressure and increasing hydrogen partial volume fraction of plasma arc discharge. During the spark plasma sintering of the Cu/Ti/B system nano composite powder, the In-situ reaction for the formation of the TiB₂ phase occurred above sintering temperature of 750℃. The TiB₂ volume fraction increased with increasing the sintering temperature. The relative density of Cu/TiB₂ composites sintered by spark plasma sintering process increased to 98% at 800℃ and, subsequently, showed a saturation curve. The hardness of Cu/TiB₂ composites decreased at the sintering temperature section of 750℃ to 800℃, 850℃ to 900°. The electric conductivity of Cu/TiB₂ composites showed tendency to slightly increase to 850℃ and, subsequently, showed a sharp increase relatively. There existed both TiB₂ and Titanium oxide particles in Cu/TiB₂ composites sintered by spark plasma sintering process with using Cu-Ti-B system nano composite powder synthesized by plasma arc discharge process.