저온연소법에 의한 란탄족 이온이 첨가된 이산화티탄 제조 및 광촉매 특성

Abstract

저온연소법에 의해 나노크기의 이산화티탄과 란탄족 이온을 첨가시킨 이산화티탄(1mol% Ln^(3+)-TiO₂)을 제조하였다. 이 때, 제조된 촉매를 XRD, FT-IR, DRS, PL, TEM 등으로 분석한 결과와 메틸렌블루에 대한 광촉매 활성을 연구한 결과로 다음과 같은 결론을 얻었다. 광촉매 활성은 CA/TTIP 비율, pH 조건, 소성시간과 소성온도에 따라 이는 영향을 받는다. XRD 결과와 비교해 보면 광촉매 활성은 결정구조에 영향을 받는 것을 알 수 있다. 거기에 순수한 이산화티탄 경우 CA/TTIP 비율이 크고, pH가 큰 값을 가질 때 광촉매 활성이 좋아지며 란탄족 금속을 첨가시킨 것 중 이트륨을 첨가시킨 촉매가 가장 반응성이 좋다. 그리고 아무것도 첨가시키지 않은 TiO₂ 보다는 1mol% 이트륨 이온이 첨가 시킬 때 광촉매 활성이 더 좋았다. XRD 결과를 보면, 소성시간이 길어지면 결정성이 커지고 소성온도가 높을수록 결정성이 커지고 결정크기는 증가하였다. 또, 소성온도가 300℃일 때는 비결정성 구조를 가지고 600℃에서 anatase 결정구조가 rutile 결정구조로 변환되기 시작하였다. DRS의 피크를 가지고 Plank식을 사용하여 띠간격을 계산한 결과로 유추되는 결정구조와 XRD의 결정구조는 거의 동일하였다. FT-IR에서 C-H에 의한 유기물에 의한 흡수피크는 소성온도가 낮거나 소성시간이 짧을 때 강하게 나타나고, 반대로 소성온도가 높거나 소성시간이 길면 나타나지 않았다. 화학적 흡착수 또는 Ti와 결합한 ?OH 기는 비교적 높은 소성온도에서도 제거가 되지 않았다. 따라서 순수한 이산화티탄을 제조할 경우 CA/TTIP의 비율이 2.6일 때 염기성 조건에서 500℃에서 20시간 소성한 것이 가장 광촉매활성이 좋고, 1mol% Y^(3+)-TiO₂ 경우 CA/TTIP의 비율이 2.6일 때, 1mol% 이트륨 이온을 첨가하여 염기성 조건에서 600℃에서 20시간 소성한 것이 가장 광촉매 활성이 좋다는 것을 알 수 있다.

Nanosized lanthanide oxides doped TiO₂ particles have been prepared using low temperature combustion method. The physical properties, such as a crystallite size, were investigated by TEM, XRD, FT-IR, DRS and PL. We have examined the activity of TiO₂ particles as a photocatalyst for the decomposition of methylene blue. One can see that the crystallite size of the anatase phase is increased as the molar ratio of citric acid/TTIP decreases and the pH of solution increases. From XRD results, the major phase of all the TiO₂ particle prepared at basic condition is an anatase structure but a rutile peak was observed prepared at acidic condition. The photocatalytic activity of the decomposition of methylene blue increases with an increase of the molar ratio of citric acid/TTIP and pH of the solution. In addition, the doping of yttrium oxide on the TiO₂ enhances the photocatalytic activity. The yttrium oxide doped TiO₂ particles show the highest activity calcined at 600℃ and the same tendency with the intensity of PL spectra.