고체 산 촉매를 이용하여 대두유로부터 바이오디젤 합성
- Alternative Title
- Biodiesel synthesis from Soybean oil with Solid acid catalysts
- Abstract
- (1) Microwave 와 conventional 방법을 비교하여 보면 Microwave를 도입하였을 때, 배향분극의 원리에 의해 위치에너지가 열에너지로 변 하는 원리가 반영되어 반응속도가 훨씬 빨라지고 요구되는 반응온도 가 보다 낮아짐을 알 수 있었다. 이러한 결과를 통해 바이오디젤을 합성하는 데에 있어 에너지를 절감하게 됨으로써 생산단가의 효과를 기대 할 수 있다.
(2) 기존에 활성이 우수하다고 알려진 S-ZrO₂의 합성방법을 달리하여 그 활성을 비교하여 보았다. 그 결과 Solvent free method가 Sol-gel법 보다 활성이 우수한 것으로 나타났다. 이는 Solvent free 법으로 합성하게 되면 촉매의 입자사이즈가 보다 작게 합성되는데, 이렇게 간편하고 경제적인 촉매 합성법을 통해 보다 나은 바이오디 젤로의 전 환율을 획득함으로써 경제적 특성을 확보하였다.
(3) 각각 다른 금속에 Sulfate 처리를 하여 에스테르 반응의 활성을 살펴 보았다. 그 결과 S-Bi₂O₃ 가 가장 활성이 우수하였다. 지금 현재 까지 가장 활성이 우수하다고 알려진 S-ZrO₂ 과 활성이 조금 더 우 수함을 알 수 있었는데, 이는 앞으로 폐유를 원료유로 하게 될 경우 잔존하는 자유지방산의 에스테르화 반응을 효율적으로 진행시킬 수 있으리라 전망된다.
(4) 대두유의 에스테르교환 반응에 있어서도 활성이 우수한 S-Bi₂O₃와 S-ZrO₂를 두고 비교해 볼 때 활성이 비슷함을 알 수 있었다. 이는 바이오디젤 합성 촉매로써 활성이 우수함을 나타내며, 반응 1시간 만에 90%이상의 전환율을 얻어냄으로써 반응속도 또한 빠름을 알 수 있었다.
(5) TG측정 결과 S-ZrO₂보다 S-Bi₂O₃의 열 안정성이 큰 것으로 나타 났다. 이는 Sulfate작용기와 metal oxide 사이의 결합이 강하여 보다 높은 온도에서도 sufate작용기가 떨어져 나가지 않고 작용점으로써 역할을 할 수 있게 된다. 이러한 결과에 의해 S-Bi₂O₃ 가 S-ZrO₂ 보 다 Recycle특성이 우수함을 알 수 있었다. 하지만 여전히 35%의 활성 감소율은 높은 실정이다. 이를 보완하기 위해 앞으로 더 많은 연구가 필요함을 알 수 있다.
In this study, synthesis of biodiesel fuel(BDF) from soybean oil using the solid acid catalysts and microwave was investigated. First, The preparation of biodiesel using a scientific microwave apparatus is known to be one of a fast, and easy routes to obtain this the valuable bio-fuel with advantages of a short reaction time, and a row low reaction temperature. Second, I studied about It was also known that solid acid catalysts can be used for the preparation of to overcome the drawback of base catalysts solid acid catalyst to compliment the disadvantage of base catalyst. I selected In the present work, the sulfated metal oxides were used as solid acid catalysts. because acidity of sulfated metal oxide series is very strong. I used ZnO₂, Bi₂O₃, ZrO₂ as a kind of metal oxide. this catalysts were synthesised by impregnation method.
As a result The prepared catalysts were characterized by XRD, FE-SEM and FT-IR. The conversion of methyl ester was investigated measured by Gas Chromatography analysis. The S-Bi₂O₃ was found to be the most effective catalyst in simultaneously catalyzing the Transesterification of triglycerides and esterification of free fatty acid present. The optimization of reaction parameters with the most active S-Bi₂O₃ catalyst indicated that at with the reaction conditions of 125℃, 1:20 oil to methanol molar ratio and 5wt.% catalysts loading, a maximum ester yield of 97% could be obtained.
- Author(s)
- 김보현
- Issued Date
- 2009
- Awarded Date
- 2009. 8
- Type
- Dissertation
- Keyword
- Biodiesel Solid acid catlaysts Transesterification Bi2O3
- Publisher
- 부경대학교 대학원
- URI
- https://repository.pknu.ac.kr:8443/handle/2021.oak/11298
http://pknu.dcollection.net/jsp/common/DcLoOrgPer.jsp?sItemId=000001955134
- Alternative Author(s)
- Kim, Bo Hyun
- Affiliation
- 부경대학교 대학원
- Department
- 대학원 공업화학과
- Advisor
- 이근대
- Table Of Contents
- 제 1 장 서론 = 1
제 2 장 이론 = 4
2.1. 대체 에너지와 바이오 디젤 = 4
2.2. 바이오디젤 합성용 촉매의 종류 및 장단점 = 10
2.3. 바이오 디젤 합성 Mechanism = 17
2.4. Microwave의 원리 = 20
2.5. Bi₂O₃의 특성 = 21
제 3 장 실험 = 23
3.1. 시약 = 23
3.2. 촉매의 제조 = 24
3.3. 촉매의 특성 분석 = 26
3.4. 바이오 디젤 합성 = 28
3.5. 바이오디젤 전 환율 측정 = 33
3.6. 원료유의 산가 측정 = 37
제 4 장 결과 및 고찰 = 38
4.1. 초고주파가 바이오 디젤 합성에 미치는 영향 = 38
4.2. Sulfated Zirconia의 합성법에 따른 활성변화 = 44
4.2.1 XRD = 44
4.2.2 FT-IR = 46
4.2.3 Esterification(Oleic acid)와 Transesterification(Soybean oil)활성 = 48
4.3. Sulfated Metal oxide의 종류에 따른 바이오 디젤 합성 = 51
4.3.1 XRD = 51
4.3.2 FT-IR = 55
4.3.3 FE-SEM = 56
4.3.4 TGA(Thermo Gravimetric Analyzer) = 58
4.3.5 Esterification (Oleic acid)의 활성 = 60
4.3.6 Transesterification(Soybean oil)의 활성 = 66
제 5 장 결론 = 70
참고문헌 = 72
감사의 글 = 76
- Degree
- Master
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- 대학원 > 공업화학과
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