전기화학 분석법과 광학적 분광법을 이용한 전기화학 분석도구 개발

Abstract

The electrochemical reactions on the chemical species of the conductive material show that the structures appearing before and after the reaction appear different, and that the spectroscopic properties of the chemical species laso change. Among the conductive polymer materials, polyaniline, which is a typical chemical substance showing such properties, exhibits different shapes depending on the redox state, and the spectroscopic properties thereof are different. It can be assumed that this change is caused by any change occurring in the middle of redox reaction. The polyaniline changes its structure according to redox reaction. When the polyaniline is completely oxidized, pernigraniline is formed. This can be confirmed by the working electrode FTO glass. When pernigraniline is formed, dark purple appears on the working electrode, leucoemeraldine is formed in complete reduction form, and working electrode becomes colorless. When partial oxidation occurs, emeraldine is formed and the working electrode becomes green. When UV spectra of polyaniline are measured, peaks appear at 400 nm and 700 nm. generally, there is a difficultly in confirming through what process the UV spectrum is formed through the equipment’s provided in the laboratory. To solve these problems, we have developed a new analytical tool by using a technique called spectroelectrochemistry. We have been able to obtain the correct data when experimenting through the created analytical tool and whether there is any inconvenience in using it. experiments have been carried out through materials that are widely used in experiments. In the case of polyaniline, it was confirmed that the absorbance was measured near 400 nm and 700 nm when the second oxidation peak was formed, and the absorbance at 700 nm was decreased in the first reduction peak. In the second reduction peak, it was confirmed that the absorbance at 700 nm decreased to 0 at the second reduction peak. The quantum dots are very small semiconductor particles, and their electrical and optical properties change depending on their size. Experiments were conducted to investigate how optical properties change when a redox reaction is applied to quantum dots. In the case of the quantum dots, an oxidation peak was formed at 1.7 V when the redox reaction was performed, and it was confirmed that the absorbance was measured at around 400 nm. In addition, we can confirm how the impedance appearing at the redox peak of each substance is measured by inserting the impedance function further in the produced program.

전도성 물질의 화학종에 전기화학적 반응을 걸어주게 되면 반응 전후에 나타나는 구조는 서로 다른 모습을 나타나게 되면서 그 화학종이 가지는 분광학적 성질에도 변화가 나타나는 것을 데이터를 통해서 확인할 수 있다. 전도성 고분자 물질 중에 이러한 성질을 나타내는 대표적인 화학종인 polyaniline은 산화 환원 상태에 따라서 다른 형태를 나타나게 되고 그에 따른 분광학적 성질도 다르게 나타나게 된다. 그렇다면 이러한 변화는 산화 환원반응이 일어나는 중간에 발생하는 어떠한 변화를 통해서 나타나게 된다는 것을 짐작할 수 있다. polyaniline은 산화 환원에 따라 구조가 바뀌게 되는데, polyaniline이 완전히 산화가 되면 Pernigraniline이 형성이 되는데 이것은 작업전극인 FTO glass 를 통해서 확인을 할 수가 있다. Pernigraniline이 형성이 되면 작업전극에는 진한 보라색이 나타나게 되고, 완전한 환원 형태인 Leucoemeraldine이 형성이 되고 작업전극은 무색이 된다. 부분적으로 산화가 일어나면 Emeraldine이 형성되면서 작업전극은 초록색을 띄게 된다. polyaniline의 UV 스팩트럼을 측정하게 되면 400 nm와 700 nm 에서 피크가 나타나게 된다. 일반적으로 실험실에 구비된 장비를 통해서는 어떠한 과정을 거쳐서 UV 스팩트럼이 형성되는지 확인을 할 수가 없는 어려움이 존재한다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 분광전기화학(Spectroelectrochemistry)이라는 기법을 이용해서 새로운 분석도구를 제작 하였고 만들어진 분석 도구를 통해 실험을 하였을 때 올바른 데이터를 얻어낼 수 있는지 사용하는데 불편한 점은 없는지에 관해서 실제 전기화학 실험에 많이 사용되는 물질을 통해서 실험을 해보았다. polyaniline의 경우 두번째 산화 피크가 형성 될 경우 400 nm와 700 nm부근에서 흡광도가 측정되는 것을 확인할 수 있었고 첫번째 환원 피크에서는 700 nm부근에서의 흡광도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 두번째 환원피크에서는 700 nm에서의 흡광도 크기가 0에 수렴할 정도로 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 양자점은 매우 작은 반도체 입자로써, 크기에 따라서 전기적 성질과 광학적 성질이 바뀌는 특징이 있는데 양자점에 산화 환원 반응을 걸어 줬을 때 광학적 성질이 어떻게 변하는지에 관해서 알아보기 위하여 실험을 진행 하였다. 양자점의 경우는 산화 환원 반응을 걸어줬을때 1.7 V지점에서 산화 피크가 형성이 되며, 이때 400 nm 부근에서 흡광도가 측정되는 것을 확인할 수 있었다. 제작한 프로그램에서 더 나아가 임피던스 기능까지 삽입 함으로써 각 물질의 산화 환원 피크에서 나타나는 임피던스는 어떻게 측정이 되는지에 관해서도 확인할 수 있었다.