Characterization of Bioactive and Flavor Compounds Recovered from Coffee Bean using Sub and Supercritical Fluids
- Alternative Title
- 아임계 및 초임계 유체를 이용하여 커피에서 회수된 생리활성 물질과 향기성분의 특성
- Abstract
- 커피는 석유 다음으로 전 세계에서 많이 거래되는 상품이다. 특유의 청량한 향이나 맛 외에도 커피는 인체에 유익한 영향을 주는 생리활성물질들을 포함하고 있다. 다양한 역학연구에서는 커피의 소비는 심장혈관계 질병, 발암, 파킨슨병, 알츠하이머 등의 만성질환의 위험을 감소시키는 것을 보여주었다. 커피의 인체 유익한 효과는 클로로겐산 및 커피산 등의 페놀산, 카페인, 트리고넬린 및 로스팅 과정에서 생성되는 갈색의 색소 등을 포함하는 생리활성물질과 관련되어 있다. 이러한 생리활성물질은 사용된 커피음료를 만든 이후 생성되는 커피찌꺼기에서도 구할 수 있다. 본 연구에서는 아임계 및 초임계 유체를 기반으로 한 청정공정기술을 이용하여 이러한 화합물을 회수하였다.
첫 번째 연구에서, 로스팅 된 Coffea arabica (Yrigachefe, Ethiopia)로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 오일을 회수한 후 향의 손실과 산화방지를 위해, 추출한 오일을 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)을 담체로 선정하여 particles from gas-saturated solutions (PGSS) 공정을 이용하여 캡슐화하였다. 캡슐화 실험은 다양한 온도(40-50°C)와 압력(200-300 bar), 담체와 오일의 비율(5:1-10:1 w/w)을 변수로 수행하였다. 표면반응방법론을 캡슐화 효율에 영향을 미치는 공정 매개 변수를 최적화하기 위해 사용하였다. 커피오일의 최적 캡슐화 조건은 79.78 %의 최대 캡슐화 효율를 나타낸 온도 40.0℃, 압력 260.14 bar 및 비율 6.57 : 1g / g 조건 인것으로 밝혀졌다. 캡슐화 된 오일은 저장 12 주 후에 과산화물 가가 4.56 meq / kg로 나타났으며, 캡슐화 후 지방산 조성의 손실은 2 % 미만인 것으로 관찰되었다. 또한 최적 조건을 사용하여 얻어진 입자의 향미 제품은 향미 보존상태가 매우 양호하게 나타났다. 이러한 결과는 PGSS 공정을 이용한 마이크로 캡슐화가 열에 민감한 물질의 캡슐화 및 자유롭게 유동하는 분말 입자의 제조에 사용될 수 있고 식품 및 관련 산업에서 사용할 수 있음을 보여주었다.
두 번째 연구에서는 커피 원두 원료에 존재하는 풍부한 생물 활성 화합물을 수용성 커피 추출물로 전환시켜 회수하는데 있어서 아임계 가수분해(SCWH)가 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구를 진행함에 있어 커피 원료는 서로 다른 지리적 조건에서 얻은 5 가지 유형의 원두를 사용하여 수행되었다. SCWH는 180-220°C의 온도와 30-60 bar의 압력에서 수행되었다. 추출물의 총 페놀 함량 (TPC), 총 플라보노이드 함량 (TFC), 개별 페놀산 함량을 측정하였으며, 생물학적 활성인 항산화능, 항균능 및 항고혈압능을 측정하였다. 커피 추출물의 TPC 및 TFC는 각각 120.4 - 144.4 mg gallic acid / g 및 15 - 43 mg catechin/ g 로 나타났으며, 각각의 조건에서 회수된 샘플에서 우세한 페놀산은 클로로겐산인 것으로 나타났다. 추출물은 높은 항산화 및 항균 활성을 나타냈다. 또한, 동결 건조 된 커피추출물의 1.989 - 2.562 mg / mL 범위의 IC50 값을 갖는 체외 항고혈압제 활성이 우수한 것으로 나타났다. Coffea canephora의 CE는 모든 시험 분석에서 Coffea arabica보다 우수한 생체 기능을 보였다.
세 번째 연구에서는 커피찌꺼기로부터 고부가가치 물질을 생산하기 위해 마이크로파 및 초음파와 같은 전처리 방법과 질소 및 이산화탄소와 같은 보조 가스가 아임계 수에 용해됨에 따른 영향을 조사했다. 아임계 수 처리는 다양한 온도 (180-240°C) 및 압력 (20-60 bar)에서 수행되었으며, 회수한 가수 분해물의 총 페놀 함량 (TPC), 총 플라보노이드 함량 (TFC), 환원당 (RS), 단백질 함량, 항산화 및 항균 작용에 대해 연구하였다. 추출물의 TPC 값은 33.1 ± 1.89 mg gallic acid /g에서 51.2 ± 1.87 mg gallic acid/g 사이이고 TFC 값은 각각 15.13 ± 1.73 mg catechin/g 에서 25.51 ± 1.55 mg catechin/g 범위에 있음을 보여주었다. 환원당 함량은 8.88 ± 1.19에서 37.9 ± 4.21 g/100g 의 범위로, 단백질 함량은 20.05 ± 2.33에서 47.38 ± 4.41 mg/g범위로 나타났다. 항산화 활성 중 DPPH 라디칼 소거능은 0.36 ± 0.03 에서 0.51 ± 0.08 mmol trolox/g로 나타났으며, ABTS 라디칼 소거능은 0.39 ± 0.04 에서 0.76 ± 0.01 mmol trolox/g 로 나타났다. 추출물은 동결건조 하였을 때 널리 알려진 식중독 균인 황색포도상구균에 대해 최소 억제 농도 5 mg/ml로 우수한 항균활성을 나타내었다. 본 연구는 전 처리와 조건인자가 커피찌꺼기의 severity 지수를 감소시킴으로써 추출물의 액화 및 추출물의 조성을 증가시킬 수 있음을 보여주었다.
네 번째 연구에서, 천연 커피 다당류의 분자 변형은 아임계 수를 처리함으로써 수행되었다. 아임계 수 처리는 180 ~ 220 ℃의 온도 및 30 ~ 60 bar의 압력에서 사용되었으며, 다당류의 분자 및 구조 변형은 FT-IR, UV 분광법, XRD 및 TGA와 같은 여러 기술을 이용하여 확인되었다. 변형된 다당류의 항산화 활성을 여러 화학적 및 Saccharomyces cerevisiae 기반의 고 처리량 분석방법을 사용하여 평가하였다. 변형된 다당류는 시험된 모든 분석법에서 높은 항산화 활성을 보였으며, 높은 DNA 보호 활성을 나타냈다. 본 연구의 결과는 아임계 수가 다당류의 분자 변형을 위한 녹색 용매로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
- Issued Date
- 2017
- Awarded Date
- 2017. 8
- Type
- Dissertation
- Keyword
- coffee bioactive compounds flavor subcritical water supercritical carbon dioxide antoxidant activity
- Publisher
- 부경대학교 대학원
- Affiliation
- 부경대학교 대학원
- Department
- 대학원 식품공학과
- Advisor
- 전병수
- Table Of Contents
- CONTENTS I
List of Fig.s VIII
List of Tables XI
Abstract XIII
Chapter 1 1
General Introduction 1
1.1. Background of coffee 1
1.2. History and origin of coffee 5
1.3. World Coffee production 7
1.4. Chemical compositions of coffee bean 10
1.5. Changes on coffee bean as result of roasting 19
1.6. Melanoidins (Maillard reaction products) 20
1.7. Spent coffee ground 24
1.8. Supercritical fluid extraction (SFE) 25
1.9. Encapsulation techniques 31
1.10. Encapsulation techniques using supercritical fluids 32
1.10.1 Classification of particle formation methods using supercritical fluids 33
1.11. Particles from Gas Saturated Solutions (PGSS) 34
1.11.1. Principle of particle formation in PGSS 36
1.12. Coating materials in PGSS process 37
1.13. Subcritical water extraction 38
1.13.1. Subcritical water (SCW) extraction: properties and benefits 38
1.14. Severity factor 43
1.15. Objectives of the thesis 43
1.16. References 45
Chapter 2 56
Optimization of coffee oil flavor encapsulation using response surface methodology 56
2.1. Introduction 56
2.2. Materials and methods 58
2.2.1. Materials 58
2.2.2. Sample Preparation 58
2.2.3. Oil extraction 59
2.2.4. Microencapsulation process 59
2.2.5. Encapsulation efficiency 62
2.2.6. Fatty acid analysis 63
2.2.7. Volatile compounds analysis 63
2.2.8. Oxidative stability 64
2.2.9. Characterization of particles 64
2.2.10. Experimental design and statistical analysis 66
2.3. Result and discussion 69
2.3.1 Encapsulation efficiency 69
2.3.2. Fatty acid composition 71
2.3.4. Volatile compounds analysis 73
2.3.5. Oxidative stability 73
2.3.6. Characterization of particles 76
2.3.7. Model fitting and response surface analysis 80
2.3.8. Effect of process variables on the EE 83
2.3.9. Diagnostics of model adequacy 86
2.3.10. Optimization and verification of the model 88
2.4. Conclusion 88
2.5 References 90
Chapter 3 96
Influence of hydrothermal process on bioactive compounds extraction from green coffee bean 96
3.1. Introduction 96
3.2. Materials and methods 98
3.2.1. Materials 98
3.2.2. Sample preparation 99
3.2.3. Subcritical water hydrolysis (SCWH) 99
3.2.4. Total phenolic content (TPC) 100
3.2.5. Total flavonoid content (TFC) 100
3.2.6. HPLC analysis of phenolic compounds and caffeine 100
3.2.7. Antioxidant activity assessment 102
3.2.8. Maillard reaction products (MRPs) 103
3.2.9. Antimicrobial activity 103
3.2.10. Determination of angiotensin I-converting enzyme (ACE)-inhibitory activity 104
3.2.11. Statistical Analysis 104
3.3. Result and discussion 104
3.3.1. Total phenolic content (TPC) 104
3.3.2. Total flavonoid content (TFC) 107
3.3.4. HPLC analysis of phenolic compounds and caffeine 107
3.3.5. Antioxidant activity measurement 109
3.3.6. Maillard reaction products (MRPs) 114
3.3.7. Antimicrobial activity 116
3.3.8. Determination of angiotensin I-converting enzyme (ACE)-inhibitory activity 121
3.4. Conclusion 123
3.5. References 124
Chapter 4 132
Influence of pretreatment and modifiers on subcritical water liquefaction of spent coffee grounds: A green waste valorization approach 132
4.1. Introduction 132
4.2. Materials and methods 134
4.2.1. Modifier gases 134
4.2.2. Pretreatment methods 135
4.2.3. SCW hydrolysis 137
4.2.4. Severity factor 138
4.2.5. Color measurement 139
4.2.6. pH measurement 139
4.2.7. Total phenolic content (TPC) 139
4.2.8. Total flavonoid content (TFC) 140
4.2.9. Analysis of protein 140
4.2.10. Analysis of reducing sugar (RS) 140
4.2.11. Maillard reaction products (MRPs) 141
4.2.12. DPPH• Scavenging antioxidant activities 141
4.2.13. ABTS•+ Scavenging antioxidant activity 142
4.2.14. Minimum inhibitory concentration (MIC) determination 142
4.2.15. Statistical analysis 143
4.3. Results and discussion 143
4.3.1. Color measurement 143
4.3.2. pH values of the extracts 144
4.3.3. TPC and TFC 147
4.3.4. Protein content 151
4.3.5. RS content 153
4.3.6. MRPs 155
4.3.7. Antioxidant activities 157
4.3.8. Antimicrobial activity (MIC) 160
4.3.9. Influence of the extraction parameters 163
4.5. Conclusion 166
4.6. References 168
Chapter 5 177
Molecular modification of native coffee polysaccharide using subcritical water treatment: Structural characterization, antioxidant, and DNA protecting activities 177
5.1. Introduction 177
5.2. Materials and methods 180
5.2.1. Materials 180
5.2.2. Sample preparation 180
5.2.3. Isolation of coffee polysaccharide (mannan) 181
5.2.4. Molecular modification using SCW 181
5.2.5. Antioxidant activity measurements 181
5.2.6. DNA Nicking assay 185
5.2.7. Characterization of the polysaccharides 185
5.3. Result and discussion 187
5.3.1 Antioxidant activities 187
5.3.2. DNA Nicking assay 194
5.3.3. Structural characterization 197
5.4. Conclusion 204
5.5. References 205
Summary 212
Abstract (In Korean) 214
Acknowledgement 218
- Degree
- Doctor
- Files in This Item:
-
-
Download
Characterization of Bioactive and Flavor Compounds Recovered from Coffee Bean using Sub and Supercri.pdf
기타 데이터 / 3.19 MB / Adobe PDF
-
Items in Repository are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.