다공성 hard template을 이용하여 새롭게 합성한 다공성 TiO2의 리튬이온 전지 음극 성능 평가
- Abstract
- 전 세계적으로 무탄소와 같은 친환경 정책으로 인하여 전기차의 수요가 급증하고 있다. 이에 따라 전기차에 사용하는 배터리가 매우 중요해졌다. 배터리에 주로 사용되는 리튬이온 전지의 경우 음극으로 흑연이 보편적으로 사용되고 있다. 하지만 전기차에 사용하기 위해 안전성 및 긴 수명이 요구됨에 따라 음극재로 이산화 티타늄(TiO2)를 적용하는 많은 연구가 있다. TiO2 (335 mAh/g)은 흑연(372 mAh/g)과 비슷한 용량을 가지며, 같은 티타늄계 음극 물질 중의 하나인 리튬-티타늄산화물(LTO, 175 mAh/g)보다 약 2배 정도 높은 용량을 가진다. TiO2의 경우 리튬이온 전지에서 충전되는 경우 표면에서 상변화를 이루면서 충전이 되기 때문에, 표면적을 넓게 만드는 것이 핵심이다.
본 연구에서는 다공성(mesoporous)을 가지는 hard template을 합성한 후 이를 이용하여 다공성 구조를 가지는 TiO2(PMS-144)를 합성했다. 성능을 비교해 보기 위해 이전에 연근 모양으로 합성했던 TiO2(LR-700), 시중에 판매되고 있는 나노 입자의 TiO2(P25) 그리고 LTO를 함께 비교하여 코인 셀 테스트를 진행했다. 성능 평가에 앞서서 PMS-144의 물성 분석 결과 나노 입자인 것으로 확인되었고, 표면적(144 m2/g)도 매우 넓은 것으로 확인되었다. 본 성능 평가에서는 LTO보다 높으며, 같은 TiO2(LR-700, P25)와 비교하여도 훨씬 더 좋은 성능(193 mAh/g)을 보여주었다.|The demand for electric vehicles (EVs) is rapidly increasing worldwide due to eco-friendly policies such as carbon-free. Therefore, batteries used in EVs have become very important. Although graphite is widely used for the anode of lithium-ion battery, the concerns for the safe and long life-span EVs have encouraged the research of titanium dioxide (TiO2) anode continually. It is known that the theoretical capacity of TiO2 is 335 mAh/g, as high as that (372 mAh/g) of graphite and twice higher than that (175 mAh/g) of commercially available lithium-titanate (LTO). The key factor to get the theoretical capacity of TiO2 is to synthesize the mesoporous TiO2 structure (in other words, surface-abundant structure) because the lithium insertions is limited rather in the uppermost surface of TiO2. In this study, a novel mesoporous TiO2(PMS-144) was synthesized using a mesoporous hard template which was synthesized. To compare the performance, coin cell tests were performed by comparing TiO2(LR-700, which is previously synthesized in a lotus-root shape), nanoparticles TiO2(P25, which is commercially used) and LTO. The physical properties analysis of PMS-144 confirmed that it was nanoparticles and the surface area (144 m2/g) was also very large. In this electrochemical performance, it (193 mAh/g) was higher than LTO and showed much better performance compared to the other (LR-700, P25).
- Issued Date
- 2023
- Awarded Date
- 2023-02
- Type
- Dissertation
- Publisher
- 부경대학교
- Affiliation
- 부경대학교 대학원
- Department
- 대학원 화학융합공학부
- Advisor
- 원용선
- Table Of Contents
- I. 서론 1
II. 이론 5
2.1 리튬이온 전지의 개요 5
2.2 리튬이온 전지의 구성 요소 5
2.2.1 활물질(Active Material) 8
2.2.1.1 음극재 8
2.2.1.2 양극재 9
2.2.2 도전재(Electronic conducting agent or Conductive Additive) 10
2.2.3 바인더(Binder) 10
2.2.4 분리막(Separator) 11
2.2.5 전해질(Electrolyte) 11
2.2.6 집전체(Current collector) 14
2.3 전기화학 측정 15
2.3.1 순환전압전류법(Cyclic voltammetry) 15
2.3.2 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance spectroscopy) 15
2.3.3 충∙방전 16
2.3.3.1 정전류(CC) 시험법 16
2.3.3.2 정전류/정전압(CC/CV) 시험법 16
2.4 물질분석 17
2.4.1 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 17
2.4.2 X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD) 18
2.4.3 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 표면 분석법 18
2.4.4 BJH 방법(Barret, Joyner, and Halenda Method) 20
2.5 이산화 티타늄(TiO2) 합성 21
2.5.1 Sol-gel 합성법 21
2.5.2 수열 합성법 22
III. 실험 23
3.1 실험재료 23
3.2 실험방법 23
3.2.1 PMS-144(TiO2)의 합성 23
3.2.1.1 1차 Hard template 다공성 실리카(MCF) 합성 24
3.2.1.2 2차 Hard template 다공성 탄소(MCC) 합성 24
3.2.1.3. Novel TiO2(PMS-144) 합성(sol-gel법) 25
3.2.2 전극 제작 25
3.2.3 Coin cell(CR2032) 조립 26
3.3 전기화학 분석 26
3.4 물질분석 27
IV. 결과 및 고찰 28
4.1 새로운 TiO2 합성과정에 대한 고찰 28
4.1.1 각 단계별 합성과정에 관한 고찰 28
4.1.2 각 단계별 생성물의 기공크기 및 표면적 분석 32
4.2 소재 물성 분석 37
4.3 전기화학 분석을 통한 성능평가 42
4.3.1 Cycle Performance 42
4.3.1.1 일정전류에서의 수명 특성 43
4.3.1.2 전압 특성 46
4.3.1.3 순환전압전류법 51
4.3.1.4 전류속도 변화에 따른 수명 특성 53
4.3.2 Impedance Analysis 56
V. 결론 61
VI. 참고문헌 63
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