Quantification and Validation of Sodium Saccharin in Laver (Pyropia sp.) by HPLC

Abstract

사카린나트륨은 감미료의 일종으로 다양한 가공식품에 많이 사용되는 대표적인 식품첨가물이다. 설탕보다 450배 정도 단맛을 내어 소량으로도 단맛을 주기 때문에 음료 및 각종 가공식품에 이용된다. 마른김은 아시아에서 주로 생산되며, 대중적으로 많이 섭취하는 조미김의 주원료로 국내에서는 ‘자연 수산물’로 분류되고 있다. 자연수산물에는 식품첨가물을 넣을 수 없기 때문에 사카린나트륨이 첨가되지 않도록 관리되고 있지만, 마른김에서 사카린나트륨의 검출되는 사례가 보고되고 있다. 또한 기존의 공전상 분석법으로는 정성적인 판단은 가능하나, 사카린나트륨의 회수율이 낮은 것을 확인하였으며 현재 공전상의 분석법의 개선이 필요하다. 지금까지의 사카린나트륨 분석법은 음료 및 가공식품의 감미료 분석에 초점을 두었으며, 김에서 HPLC를 이용한 사카린나트륨 분석에 관한 연구는 거의 없다. 따라서 김의 식품적 특성에 맞는 분석법과 관련한 연구가 필요한 실정이다. 김에는 색소 등 다른 성분들이 존재하기 때문에 전처리 과정을 거치는 것이 필수적인데, 김에서 사카린나트륨을 HPLC로 분석하기 위해서 전처리 방법을 개선하여 분석을 진행하였다. 전처리 과정은 시료를 초음파 처리 및 원심 분리하여 희석한 것을 시험용액으로 하였다. HPLC에 주입하기 전에 용액을 0.45 μm 멤브레인 시린지 필터로 여과하였다. 사카린나트륨 분석을 위한 HPLC 분석 조건은 칼럼 온도 40℃에서 역상계 C18 칼럼 (4.6 mm x 250 mm, 5 μm)을 이용하였고, 이동상은 pH 4.0으로 조정된 30% 메탄올 (10% TPA-OH), 유속 1.0 mL/min, 주입량 10 μm, UV 검출기로 210 nm 파장에서 분석하였다. 사카린나트륨 표준품의 직선성은 회귀곡선 R2 > 0.99 이상으로 높은 것으로 확인되었다. 검출한계와 정량한계는 각각 1.37 mg/kg, 4.55 mg/kg으로 확인되었다. 정확도는 90-110% 이내의 만족스러운 회수율을 보였으며, 반복성을 평가한 정밀도는 상대표준편차 (RSD, %)가 양호한 값을 나타내었다. 앞서 실험을 통하여 확립된 분석법은 김에서의 사카린나트륨을 정량 및 분석법을 검증하였으며, 이를 바탕으로 시중에 유통되고 있는 마른김을 무작위로 구매하여 분석한 결과 사카린나트륨은 검출되지 않았다. 또한 마른김이 주원료로 사용되는 조미김에도 사카린나트륨이 검출될 가능성이 있기 때문에, 본 실험에서는 조미김에 직접 사카린나트륨을 첨가하여 조미김에서도 검증된 분석법에 잘 적용하는지 확인하였다. 회수율 측면에서 만족스러운 결과를 보였으며, 이는 조미김에서도 사카린나트륨의 분석이 가능함을 시사한다. 본 연구에서 수행한 HPLC 분석법 검증결과는 김 (Pyropia sp.)에서 사카린나트륨을 측정하는 데 유용하게 사용될 수 있는 성공적인 분석법임을 확인하였다. 이러한 분석법 검증 및 모니터링 결과를 통하여 먹거리 안전성을 확보하기 위한 기초자료로 활용될 수 있다.