Ultrasonic spray pyrolysis 법에 의한 Bi₂Sr₂Ca₂Cu₃O_(x) 분말 합성

Abstract

분무열분해법은 입자의 크기와 모양이 일정하고 조성의 변화가 없다는 장점 등을 가지고 있다. 4개 부분으로된 열분해부로 구성된 장치로 Bi-2223 분말을 합성하였다. 출발 용액의 농도, 반응부의 온도분포, 용액의 점성을 변화시켜서 분말을 합성하였으며, 그 특성은 PSA, XRD, SEM을 이용하였다. 3개의 가열부에서는 Bi-2212와 (Sr,Ca)CuO₂, (Sr,Ca)O 석출물들이 존재하였으나 4개의 가열부로 합성 구간을 넓게 하였더니 Bi-2212상의 석출이 줄어들고 Bi-2223상 분말이 합성되기 시작하였다. 마지막 가열 부분의 온도에 따른 영향을 위해서 온도 분포를 다르게 실시하였으나 Bi-2223가 합성되기 시작 온도보다 많이 높아질수록 BSCCO계의 산화물이 생성되는 것이 아니라 결합력이 더 좋은 (Sr,Ca)CuO₂, (Sr,Ca)O계의 석출물들이 발견되었다. 앞의 2가지 실험으로 얻은 결과를 가지고 출발 용액의 농도에 따른 영향을 알아보기 위해서 0.3M에서 0.01M까지의 농도로 만들어 실험을 실시하였다. 그 결과 농도가 낮아질수록 분말 입자의 크기가 작아지고 점점 더 구상으로 변화하는 결과를 얻었다. 그 이유는 chamber에서 발생된 액적 내에 녹아 있는 이온들의 농도가 같이 낮아져서 반응부에서 석출이 일어 날 때 seed의 생성 후에 생성된 seed의 성장이 이루어 질 때 필요한 이온들이 부족하여 작은 입자를 합성하기 때문이다. 앞에서 실시한 2가지의 결과를 기초로 하여 출발 용액의 점도에 따른 영향을 알아보기 위해 Citric acid를 첨가하여 합성을 하였더니 출발 용액의 농도와 citric acid의 농도가 비슷하여 반응로에서 합성이 이루어질 때 오히려 응집을 일으켜 합성된 분말의 입자의 크기가 증가하는 결과를 초래 하였다.