고전계 양극산화 기술을 이용한 비대칭형의 나노멤브레인 제작 및 응용에 관한 연구
- Abstract
- 양극산화 알루미나 나노멤브레인 (이하 나노멤브레인) 기술은 알루미늄의 전기화학적 양극산화에 의해 나노기공 구조의 막이 형성되는 것이 알려지고, 이러한 기술이 알루미늄 표면처리 산업에 크게 활용되면서, 이를 분리막으로 활용하기 위한 목적으로 1970년대부터 미국과 일본을 중심으로 연구되어 되어 왔다. 또한 분리막 분야 뿐 만 아니라 기술적으로는 1995년 일본 동경도립대학의 Masuda 교수팀에서 나노기공의 정렬도가 향상될 수 있는 2-step 전기산화법을 발표하면서 나노선 등 나노소재 연구를 위한 템플릿으로 크게 활용되고 있으나, 막의 성장속도가 시간당 수 µm 수준이어서 산업적으로 생산되지 못하고 기초연구를 위한 수 cm2 이하의 평막으로 실험실 수준에서 광범위하게 활용되고 있는 수준이였다. 2005~2006년 일본 NIMS와 독일의 Max Planck 연구소에서 기존 양극산화법에 비해 10배 이상 고속으로 성장시킬 수 있는 새로운 공정 조건을 발표한 이후 상용 분리막 , 나노소재와 관련된 템플릿 소재로서의 적용가능성이 커져, 고전계 양극산화법을 적용한 나노멤브레인 제조기술에 대한 연구가 활발히 진행되어지고 있다.
따라서 본 연구에서는 나노템플릿의 역할을 증대시키기 위해 MA 공정과 HA 공정을 동시에 적용함으로써 전압을 단계적으로 증가시켜 기공 간의 거리를 제어하여 효과적인 비대칭 템플릿 구조를 재현하고자 하였으며, 또한 분리막 측면에서는 분리막의 특성을 향상시키기 위해서 투과도와 선택도를 동시에 가지는 구조를 재현하고자 하였다. 이를 위해서 짧은 시간 내에서 긴 두께 층을 가지며 큰 기공 크기 만들 수 있는 hard anodization (HA)방법을 사용함과 동시에 HA영역에서 전압을 MA 영역 부분까지 전압을 서서히 감소시켜 하부층 에서는 mild anodization(MA) 방법을 사용하여 윗면에서는 약 205 nm 아랫면에서는 약 40 nm의 작은 기공을 가지는 비대칭형 멤브레인을 제조하고자 하였다.
- Issued Date
- 2012
- Awarded Date
- 2012. 2
- Type
- Dissertation
- Publisher
- 부경대학교
- Alternative Author(s)
- KIM, Min Woo
- Department
- 대학원 공업화학과
- Advisor
- 박성수
- Table Of Contents
- Contents
Contents.......................................................................................................................ⅰ
List of Tables..........................................................................................................iⅴ
List of Figures..........................................................................................................ⅴ
Abstract.......................................................................................................................xi
제 1 장. 서론.............................................................................................................1
제 2 장. 이론적 배경...............................................................................................2
2-1. 양극산화 알루미나(Anodic Aluminum Oxide)........................................2
2-2. 양극산화 알루미나 형성에 관한 원리........................................................3
2-3. 장벽형 알루미나와 다공성 알루미나 특징................................................6
2-3-1. 장벽형 알루미나........................................................................................6
2-3-2. 다공성 알루미나........................................................................................7
2-4.정렬된 양극산화 알루미나 형성에 영향을 미치는 인자.........................9
2-4-1. 양극산화 시 전압의 영향......................................................................10
2-4-2. 양극산화 시 전해액의 영향.................................................................10
2-4-3. 양극산화 시 온도의 영향................ .................................................10
2-4-4. 양극산화 시 순도의 영향.................... .............................................11
2-5. 양극산화 제조공정........................................................................................11
2-5-1. Mild Anodization(MA).......................................................................11
2-5-2. Hard Anodization(MA).......................................................................12
제 3 장. 대칭형 양극산화 알루미나의 제조..................................................14
3-1. 대칭형 양극산화 알루미나 제조공정 ......................................................14
3-1-1 시약재료 및 분석기기.............................................................................14
3-1-2. 알루미늄 전처리......................................................................................14
3-1-3. 전해연마.....................................................................................................15
3-1-4. 양극산화 장치구성..................................................................................15
3-1-5. 양극산화 실험방법..................................................................................16
3-1-6. MA공정에서의 Sulfuric acid 전해액을 이용한 30nm 이하의
기공 크기제어..........................................................................................22
3-1-6-1. 전압에 따른 균일기공크기 제어...................................................22
3-1-6-2. 온도에 따른 균일기공크기제어.....................................................28
3-1-7. HA공정에서의 Oxalic acid 전해액을 이용한 200nm 이상의
기공 크기제어..........................................................................................34
3-1-7-1. 전압에 따른 균일기공크기.............................................................34
3-1-8. 기공(pore)확장공정.................................................................................41
3-1-9. 결론 ...........................................................................................................46
제 4 장. 비대칭형 양극산화 알루미나의 제조..............................................47
4-1 저전압 에서 고전압으로의 비대칭 양극산화 (MA -> HA)............47
4-1-1. 서론...............................................................................................................47
4-1-2. 실험방법.......................................................................................................48
4-1-3. 결과 및 고찰..............................................................................................51
4-1-4. 결론...............................................................................................................59
4-2. 고전압 에서 저전압으로의 비대칭 양극산화 (HA -> MA).......67
4-2-1. 서론............................................................................................................67
4-2-2. 실험방법....................................................................................................69
4-2-3. 결과 및 고찰............................................................................................72
4-2-4. 결론.............................................................................................................78
제 5 장. 종합 및 결론...........................................................................................79
참고문헌......................................................................................................................80
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