Synthesis of Diblock Copolymers by Atom Transfer Radical Polymerization and Synthesis of MWNT-Polymer Nanocomposites by Surface Thiol-Lactam Initiated Radical Polymerization
- Alternative Title
- ATRP(원자전이 라디칼중합)에 의한 이블록중합 고분자의 합성과 표면TLIRP에 의한 MWNT(다층카본 나노튜브)고분자 나노복합체의 합성
- Abstract
- 원자전이 라디칼 중합법(ATRP)는 고분자 중량, 분산도, 정지반응등을 잘 조절할 수 있고 다른 단량체를 첨가하여 원하는 블록 공중합체를 합성할 수 있기 때문에 최근 고분자 합성에서 많이 쓰이고 있다. 이 논문에서는 원자전이 라디칼 중합법(ATRP)를 이용하여 전도성 블록과 반불소화된 블록을 조합하여 새로운 블록 공중합체를 합성에 성공하였다. 첫번째는 Regioregular poly(3-hexylthiophene)-b-poly(1H,1H-dihydro perfluorooctyl methacrylate) (P3HT-b-PFOMA) diblock copolymers 를 모노머 fluorooctyl methacrylate 와 개시제 bromoester terminated poly(3-hexylthiophene) 를 ATRP으로 합성하였고 고분자 형태에 따른 특성을 관찰하였다. 개시제인 P3HT 는 hydroxy 기를 가진 P3HT 에 화학적 반응을 통해 만들었다. 그리고 중합된 블록 공중합체를 1H-NMR 과 13C-NMR 그리고 gel permeation chromatography (GPC) 로 특성을 관찰하였다. P3HT-b-PFOMA 공중합체는 differential scanning calorimetry (DSC) 와 thermogravimetric analysis (TGA) 로 열적 특성을 분석하였다. 이중 블록 공중합체의 미세구조 특성은 transmission electron microscopy (TEM) 으로 관찰하였다. 블록 공중합체가 잘 형성되고 마이셀 (micellar) 형태 로 잘 만들어져서 용매에 콜로이드 입자처럼 잘 분산되었다. P3HT-b-PFOMA 공중합체의 이러한 현상은 용매 증기나 초임계 이산화탄소에서 annealing 한 후에도 잘 관찰되었다.
두번째는 thiol-lactam initiated 라디칼 중합법(TLIRP) 을 이용하여 multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) 에 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)를 그래프팅하였다. FT-IR 과 XPS, 1H-NMR, 그리고 TGA 로 그래프트 중합체의 화학적 구조와 양을 관찰하였다. MWNTs 와 PHEMA 의 공유결합은 MWNTs의 물용해도를 증가시켰다. 폴리머 브러시(PHEMA) 의 평균 두께는 SEM과 TEM을 이용하여 측정하였다. 이러한 새롭고 간단한 그래프팅 접근법은 CNT를 접목한 나노 물질을 만들어 새로운 구조와 성질을 가진 물질을 만들 수 있을 것이다.
- Issued Date
- 2011
- Awarded Date
- 2011. 2
- Type
- Dissertation
- Publisher
- 부경대학교
- Department
- 대학원 이미지시스템공학과
- Advisor
- 임권택
- Table Of Contents
- Chapter1. General Introduction 1
1.1. Introduction to block copolymer. 1
1.2. Molecular structure 2
1.3. Diblock copolymer morphologies. 3
1.4. Block copolymer self-assembly (rod-coil) 5
1.5. Atom transfer radical polymerization (ATRP). 6
1.6. Block copolymer containing regioregular poly(3-hexylthiophe) 7
1.7. Unique properties of semifluorinated block copolymer. 9
1.8. Introduction to carbon nanotubes. 10
1.9. Applications of Carbon nanotubes 12
1.10. Carbon nanotubes-polymer composites 13
1.11. Aim and outline of this thesis. 15
1.12. References. 16
Chapter2. Synthesis, Properties, and Self-Assembly of Diblock Copolymers Comprised of Poly(3-Hexylthiophene) and Poly(Fluorooctyl Methacrylate). 22
2.1. Introduction. 23
2.2. Experimental section. 25
2.2.1. Materials 25
2.2.2. General procedure for synthesis of bromoester-terminated P3HT(ATRP macroinitiator) 25
2.2.3. ATRP of perfluorooctyl methacrylate using P3HT macroinitiator 25
2.2.4. Characterization 26
2.3. Results and discussion 27
2.3.1. Polymerization 28
2.3.2. TEM studies of nanostructured morphology 33
2.4. Conclusions. 39
2.5. References. 39
Chapter3. Polymer Brushes on Multi-Walled Carbon Nanotubes by in Situ Thiol-Lactam Initiated Radical Polymerization of 2-Hydroxyethyl Methacrylate 43
3.1. Introduction. 44
3.2. Experimental section. 46
3.2.1. Materials 46
3.2.2. Acid treatment of MWNTs. 46
3.2.3. Synthesis of thiol functionalized MWNTs (MWNT-COOCH2CH2SH). 47
3.2.4. Synthesis of MWNT-PHEMA by surface TLIRP method. 47
3.2.5. Characterization 48
3.3. Results and discussion 50
3.3.1. Surface functionalization of MWNTs. 50
3.3.2. Preparation of MWNT-PHEMA by surface TLIRP method 53
3.3.3. Morphology of MWNT-PHEMA nanocomposites 55
3.3.4. Thermal stability of MWNT-PHEMA 58
3.3.5. Dispersion stability of MWNT-PHEMA 59
3.4. Conclusions 60
3.5. References. 61
Acknowledgements. 64
Publications. 65
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